18.06.2014
Источник: ИА DairyNews
Регион: Россия
Шесть вопросов про молочные анализаторы

Предметом статьи также является сравнительный анализ некоторых аспектов применяемых методов и методик. Поскольку статья носит научно-популярный характер и рассчитана скорее на «пользователя», а не на разработчика описанных ниже методов и оборудования, то в ней отсутствуют общепринятые в таких случаях ссылки на источники информации и доказательная база в пользу приведенных аргументов.

Какое бывает оборудование?

Рынок оборудования для анализа молока и молочных продуктов весьма разнообразен и постоянно пополняется различными новыми моделями, как от фирм-производителей давно работающих в этой области, так и от производителей ранее не представленных на рынке. Все оборудование можно условно поделить на две группы: которое «воспроизводит» прямые способы анализа (экстракция, взвешивание итд) и оборудование, использующее косвенные методы получения данных о составе образца.

В первую группу можно отнести любые устройства определяющие массу, температуру и оборудование, предназначенное для проведения собственно химического анализа с разной степенью автоматизации. Как пример, можно привести "аппараты Кьельдаля", которые представлены самыми разнообразными моделями в широкой ценовой рамке, но соответственно и с такими же широкими рамками по возможностям.

Ко второй группе можно отнести приборы использующие инструментальные методы анализа. Это большое количество разнообразных устройств использующих спектроскопию в различных диапазонах, устройства использующие ультразвуковые колебания, измеряющие оптическую активность образца, а также «комбинированные устройства», в которых могут применяться сразу два метода или же предусмотрена предварительная пробоподготовка (например, осаждение или «связывание» какого-либо компонента образца), с последующим анализом полученного таким образом образца стандартным методом (например, оптической спектроскопией).

К сожалению, обсудить в этой статье отдельно каждый тип оборудования и каждую модель невозможно, такое обсуждение было бы слишком объемным, более того некоторые модели известны нам только «по картинкам» и обсуждать их голословно думается некорректно. Тем ни менее мы постараемся выделить некоторые общие вопросы присущие всем устройствам, предназначенным для определения показателей молока и молочных продуктов.

Как правильно применять оборудование?

В целом выбор, как и для чего, применять купленное оборудование является прерогативой владельца, но часто случается так, что именно некорректное использование оборудования вызывает и вопросы, и всевозможные конфликтные ситуации. В частности, пользователь любого анализатора молока должен представлять, для какого вида молочного продукта предназначена конкретная модель анализатора и все связанные с этим ограничения по характеристикам пробы. Например, не имеет смысла проводить измерения содержания жира в мороженом с использованием ультразвукового анализатора, на котором имеется только заводская калибровка на цельное сырое молоко. Правильно определить показатели анализатор не сможет. То же самое можно сказать для любого инфракрасного анализатора, например, для него сырое молоко и молоко идущее на продажу (как правило, гомогенизированное и термообработанное) должны калиброваться отдельно. Значительные ошибки в анализе могут иметь место при измерении продукта содержащего воздух, причем естественная дегазация пробы в течение двух часов, может быть и не полной. Бывает это не имеет особого значения для одного анализатора, имеющего собственную встроенную системы гомогенизации и нагрева пробы перед анализом, а для другого наличие воздуха в пробе является «критичным» для правильной работы.

В целом все такого вида разъяснения и указания должны быть приведены в руководстве по эксплуатации прибора. С этой точки зрения анализаторы, произведенные в России или на Украине, имеют значительное преимущество перед импортными аналогами, хотя бы, потому, что у потребителя из-за отсутствия «языкового барьера» всегда есть возможность дозвониться в фирму-производитель и получить подробную консультацию по интересующему вопросу. А вот некоторые из "представителей" молочного оборудования известных фирм, предлагают его к продаже, не имея даже какой-либо документации на это оборудование, а их рекламные проспекты зачастую содержат просто неграмотный перевод отдельных терминов и понятий.

Какая нужна точность?

Сначала давайте определимся, что такое «точность» и «правильность». Правильность - это насколько близкО значение, измеренное прибором к значению истинному. А вот точность разный производитель оборудования может понимать по-разному, соответственно и, представляя свое оборудование, указывает точность, так, как считает нужным. Например, в технических характеристиках прибора может быть указано точность определения жира 0,01% или 0,02% . Кажется, что точность очень высокая, но это обычное указание точности для «универсального» прибора определяющего количественные характеристики пробы; в данном случае имеется в виду, что если вы откалибруете прибор по образцу с известным содержанием жира, то прибор на этом образце будет показывать этот жир с точностью 0,01%. По другому эту точность можно назвать модным сейчас словом «прецизионность», причем следует учитывать, что эта точность будет приписана данному прибору, данному образцу и данному оператору прибора (то есть прецизионность в условиях повторяемости). При варьировании указанных параметров значение показателя точности увеличится (это будет уже прецизионность в условиях воспроизводимости). Наиболее привычным для пользователя, но уже не столь модным является представление точности в виде пределов погрешности. Например, может быть указано, что "пределы абсолютной погрешности для показаний жира составляют 0,07%". То есть производитель данного прибора декларирует, что расхождение показаний прибора по сравнению с истинным не превысят указанных пределов. Но в отличие от «универсальных» устройств в данном случае обязательно наличие в приборе   "калибровки" (или же можно сказать "градуировки с проверенными метрологическими характеристиками") относительно которой и считается погрешность. В целом получение «правильного» или истинного значения напрямую зависит от «правильности» используемой калибровки, вне зависимости выполнил ее производитель прибора или сам пользователь. А вот «правильность» этой используемой калибровки отдельный вопрос.

Что такое идеальная калибровка?

Как уже упоминалось выше, неким «краеугольным» камнем правильности показаний любого анализатора является корректное наложение и применение калибровки. Идеальной калибровки не бывает.

Во-первых потому, что калибровка предусматривает определение показателей пробы с использования референсс-методов у которых тоже существует погрешность порой очень даже значительная. К примеру возьмем определение жира по Герберу, дискретность собственно бутирометров уже 0,05% (для сливок еще больше), то есть говорить о меньшем значении погрешности уже не имеет смысла. Фраза «жир по Герберу равен 3,67», так же некорректна, как и фраза «температура человека 36,652». Поэтому, как правило, производитель при калибровке анализатора использует, назовем это, некие «статистически обоснованные» значения калибровочных величин, которые могут отличаться от величины отдельного анализа. И естественно производитель старается использовать методики с максимальной точностью определения компонентов (например, метод Розе-Готлиба для определения молочного жира).

Во-вторых, производитель калибрует прибор с использованием своих образцов, если образец - молоко, то тогда производитель использует для калибровки молоко своего региона, с ему одному присущими характеристиками климата, рациона кормления и пород молочного стада. С большой долей вероятности следует предполагать, что заводская калибровка, выполненная в Германии, не сохранит заложенных в нее метрологических характеристик при эксплуатации прибора в Сибири.

Суммируя сказанное можно сделать вывод, что самой лучшей (близкой к идеальной) будет калибровка, выполненная в условиях эксплуатации прибора. В этом случае ошибка прибора после калибровки напрямую зависит только от ошибки при выполнении химического анализа. Это мы обсудим ниже.

Теперь давайте обсудим вопрос, как часто нужно калибровать прибор. Во многих случаях производители этот факт умалчивают, (поскольку это несколько снижает «покупаемость» оборудования), либо перекладывают «ответственность» калибровки на конечного пользователя прибора, то есть вообще, не снабжая прибор какой-либо калибровкой. Здесь следует учитывать несколько моментов. Существует собственно сам метод анализа, например, ИК спектроскопия, в теории утверждающий, что при количественном анализе биообъекта, в частности такого как молоко, желательно проводить калибровку каждый день. Это напрямую связано с самим методом, поскольку по сути метод не определяет массу жира или белка, а определяет их моляльность, которая подвержена значительным колебаниям от целого ряда всевозможных факторов. Несколько проще обстоит дело с ультразвуковыми анализаторами, поскольку те, при аналогичной точности, имеют более "грубую" чувствительность к изменениям в молекулярной структуре вещества и следовательно в гораздо меньшей степени зависимы от сезонных, климатических и других изменений физико-химических свойств молока. Но и для них при резком изменении свойств объекта ошибка анализа может находиться вне метрологических характеристик прибора.

Из вышесказанного возникает вопрос о необходимости в достижении максимальной точности с одной стороны, и технической возможности постоянно ее поддерживать с другой. Наверное, большинство покупателей оборудования (особенно дорогостоящего), считают, что, приобретая полностью автоматизированный прибор, они избавляют себя также и от всех операций по его обслуживанию, Это, конечно же, далеко не так, и, как правило, чем дороже прибор, тем он требует более трудоемкого обслуживания и более высококвалифицированного персонала. В итоге складывается ситуация, когда высокоточный анализатор не работает адекватно своим характеристикам и быстро выходит из строя.

Об этом в первую очередь стоит задуматься при выборе оборудования, которым предполагается оснастить лабораторию или пункт приемки молока.

А как вы делаете химический анализ?

Как уже было отмечено выше химический анализ образца, является важным компонентом деятельности лаборатории, вне зависимости используется этот анализ для калибровки оборудования или для контроля его работы. Наиболее часто проводимый анализ это определение молочного жира, показатель жирности практически всегда необходим для любого молочного продукта. Как правило, в качестве основного метода применяется метод Гербера с использованием стандартных бутирометров. Давайте обсудим использование этого метода для анализа сырого коровьего молока, хотя тема анализа других объектов тоже весьма интересна. Нередко возникает ситуация в которой показания используемого прибора по калибровке производителя отличаются от данных, полученных методом Гербера, на весьма значительные величины, скажем более 0,3% жира. При этом при всей кажущейся простоте метода существует значительное количество тонкостей, которым, как правило, не уделяется особого внимания, а именно они могут давать значительные систематические ошибки анализа. Бывает, что при анализе жира по Герберу не выдерживается даже температурный режим, что уж тут говорить про контроль изомерного состава используемого изоамилового спирта. Довольно часто возникает ситуация когда имеется расхождение показаний анализатора молока и результатов полученных по данным химического анализа именно из-за того, что контрольный метод анализа (метод Гербера) выполнен некорректно.

К сожалению, остается только констатировать, что на сегодняшний день, что-либо изменить не представляется возможным. Очевидно, необходимо вовлечение максимального количества лабораторий из максимально возможного количества областей в сличительные испытания с целью добиться единства измерений на территории всех регионов, где эксплуатируются любые виды анализаторов состава молока и молочных продуктов. Как и кто должен этим заниматься темя для отдельной дискуссии.

ООО НПП «Биомер»

Яровой Константин руководитель лаборатории

Хижняк Ольга руководитель отдела продаж.

13.12.2018

Цена молоку

Цена на сырое молоко в РФ практически отыграла падение начала 2018 года, аграрный сектор надеется на дальнейший рост, но не ожидает значительных скачков вверх. Подробнее - в материале The DairyNews.
Маяк Высокое, ОАО
Адрес:  Беларусь, Витебская область, Оршанский район, деревня Купелка 
 
Хозяйство Варшавка (КФХ)
Адрес:  Оренбургская область, Новосергиевский район, Варшавка 
 
Ибрагимов и К, СХП ООО
Адрес:  Татарстан респ, Апастовский район, с. Эбалаково 
 
Фаэтон-Агро, ООО УК
Адрес:  Ленинградская область, Гатчинский район, дер.М.Верево, ул.Кутышева, д.6В